四溴醚连续化后处理
对于四溴醚的连续化后处理工艺,实际上,可以包括这些步骤:
四溴醚溶液与水通过动态管式反应器,再进入分层釜内;
物料得到充分静置后,打开分层釜釜底阀门进行转料;在整个转料期间,需要实时检测物料电导率,得到电极示数;并将电极示数与设定值进行比对,根据比对结果,切换出料管道,完成物料分离。
在相同的规模产量条件下,将原有的4小时的水洗时间,缩短至1小时,降幅可达75%,大幅度缩短水洗时间;四溴醚中的离子含量,由原有的100ppm降低至10ppm范围内,降幅超过90%。
溶液与水按照预定比例和流速通过动态管式反应器进入分层釜
比对电极示数与设定值,根据比对结果,切换有机相出料管道或剩余相出料管道,完成所述分层釜内部物料的分离;釜内物料液位检测装置可以检测到分层釜内无物料时,关闭分层釜底阀门,再次重复之前的步骤。
在有机反应中,往往会产生一些不稳定,有爆炸风险的活泼中间体,尤其是在反应后处理上,因四溴醚溶剂和容器的切换等因素,风险可能会更高。
通过精准控制反应的温度、压力、精确的控制反应时间,使反应在较小空间内获得更易于控制的活泼中间体,进而完成多步连续合成。
相比于传统间歇釜工艺(42%收率),多步连续流合成可获得76%收率和99.97%的纯度,反应温度仅需控制在-18℃,4步总反应时间仅需44s。
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